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精制方法 1.無水漯河召陵甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水漯河召陵甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的漯河召陵甲酸,可用鄰苯二漯河召陵甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。漯河召陵甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將漯河召陵甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水漯河召陵甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將漯河召陵甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到漯河召陵甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。




漯河召陵甲酸在濃硫酸的催化作用下分解為CO和H2O: 由于漯河召陵甲酸的結構特殊,它的一個氫原子和羧基直接相連。也可看做是一個羥基甲醛。因此漯河召陵甲酸同時具有酸和醛和性質。漯河召陵甲酸具有與大多數(shù)其他羧酸相同的性質,盡管在通常情況下華 爾網(wǎng)甲酸不會生成酰氯或者酸酐。漯河召陵甲酸脫水分解為一氧化碳和水。漯河召陵甲酸具有和醛類似的還原性。它能起銀鏡反應,把銀氨絡離子中的銀離子還原成金屬銀,而自己被氧化成二氧化碳和水:



漯河召陵甲酸鈉法是漯河召陵甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法,但勞動條件差,污染嚴重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數(shù)漯河召陵甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本 太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時聯(lián)產(chǎn)漯河召陵甲酸的生產(chǎn)方法,每生產(chǎn)1t乙酸,副產(chǎn)0.05~0.25t漯河召陵甲酸,上世紀70年代曾是國外生產(chǎn)漯河召陵甲酸的主要方法,后 來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外漯河召陵甲酸生產(chǎn)主要采用漯河召陵甲酸甲酯水解工藝,約占漯河召陵甲酸總產(chǎn)能 的80%以上。


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