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精制方法 1.無水營口鲅魚圈甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時用冰水冷卻凝結。對含水營口鲅魚圈甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88％的營口鲅魚圈甲酸，可用鄰苯二營口鲅魚圈甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。營口鲅魚圈甲酸與乙酸混在一起時，可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將營口鲅魚圈甲酸與五氧化二磷混合，進行減壓蒸餾，反復5-10次，方可得到無水營口鲅魚圈甲酸，但得量低，費時長，會造成一些分解。將營口鲅魚圈甲酸與硼酸醉進行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到營口鲅魚圈甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。



營口鲅魚圈甲酸工程控制：生產(chǎn)過程密閉，加強通風。提供淋浴和洗眼設備。 呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（罩）或自吸式長管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時，建議佩戴空氣呼吸器。 眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。 身體防護：穿橡膠耐酸堿服。 手防護：戴橡膠耐酸堿手套。 其他防護：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。




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營口鲅魚圈甲酸甲酯水解法工藝過程為：(1)甲醇與CO羰基化合成營口鲅魚圈甲酸甲酯；(2)營口鲅魚圈甲酸甲酯水解生成營口鲅魚圈甲酸和甲醇，甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點，該法又可分為Kemira-Leonard工藝、 Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長，以Kemira-Leonard工藝投資更省，工藝過程更為經(jīng)濟合理。 在新技術路線開發(fā)方面，其主要研發(fā)路線有： (1)營口鲅魚圈甲酸前體-營口鲅魚圈甲酸甲酯制備技術，此領域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等，其中，甲醇羰基化制營口鲅魚圈甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制營口鲅魚圈甲酸甲酯工藝近年來國內外研究較多，有一定工業(yè)化應用前景。 (2)甲醛一步法直接氧化催化生成營口鲅魚圈甲酸。BIC開發(fā)的這項技術采用V-Ti-O催化劑，溫度范圍約為100～140℃，營口鲅魚圈甲酸初始選擇性可達到約96％～98％，催化劑產(chǎn)出率達到70g營口鲅魚圈甲酸/L·h， 該法已進行了實驗室實驗和中試。 (3)CO2直接加氫制取營口鲅魚圈甲酸。這項技術從90年代中期開始，采用釕系催化劑，在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成營口鲅魚圈甲酸。從環(huán)保角度來看，這一路線具有一定開發(fā)意義，但離工業(yè)化還有 較長的距離，仍然處于基礎探索階段。


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