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云南曲靖工業(yè)三水醋酸鈉含氯離子、云南曲靖當(dāng)?shù)亓蛩岣翱杀桓咤i酸鉀氧化的雜質(zhì),可用下法純化[68]。
取500g工業(yè)三水醋酸鈉溶于300mL熱水中,趁熱過濾。將此濾液于65~70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸鈉。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250~300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴氫氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿性。然后再加入80~100mL 2.5%高錳酸鉀溶液,放置30~45min。高錳酸鉀溶液顏色應(yīng)保持不變,如有變化,應(yīng)再補加少量高錳酸鉀溶液。煮沸此溶液以破壞過剩的高錳酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65~70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水醋酸鈉結(jié)晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60~70℃蒸發(fā)至相對密度為1.27~1.28,冷卻結(jié)晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液 ( 或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應(yīng),然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65~70℃蒸發(fā)至相對 密 度 為 1.24,冷 卻 后 即 析 出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。




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