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由于測定和標定的產物為  和  ，它們在非水介質中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 標準溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產生，但并不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結晶紫為指示劑，用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1)  （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應）。
(2)結晶紫指示劑：0.2g結晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）


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