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大連長(zhǎng)海無水甲酸貯存方法:
大連長(zhǎng)海無水甲酸儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不超過32℃,相對(duì)濕度不超過80%。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、活性金屬粉末分開存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)
品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
大連長(zhǎng)海甲酸的監(jiān)測(cè)方法一般采用氣相色譜法,在制作大連長(zhǎng)海甲酸后,要做好相應(yīng)的操作處置和運(yùn)輸、儲(chǔ)存工作,只有這樣才能保證大連長(zhǎng)海甲酸正常投入使用,
精制方法
1.無水大連長(zhǎng)海甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水大連長(zhǎng)海甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88%的大連長(zhǎng)海甲酸,可用鄰苯二大連長(zhǎng)海甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。大連長(zhǎng)海甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將大連長(zhǎng)海甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水大連長(zhǎng)海甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將大連長(zhǎng)海甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到大連長(zhǎng)海甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
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