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標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2093-2011 工業(yè)用云南文山甲酸 云南文山甲酸含量：以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物：在硝酸酸性溶液中，試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 硫酸鹽：試樣中加入碳酸鈉使云南文山甲酸中硫酸根生成硫酸鹽，在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇，與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 鐵（Fe2＋）：按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。 蒸發(fā)殘?jiān)喊碐B/T 6026-1998規(guī)定進(jìn)行。




精制方法 1.無(wú)水云南文山甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水云南文山甲酸，可用無(wú)水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88％的云南文山甲酸，可用鄰苯二云南文山甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。云南文山甲酸與乙酸混在一起時(shí)，可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 2.將云南文山甲酸與五氧化二磷混合，進(jìn)行減壓蒸餾，反復(fù)5-10次，方可得到無(wú)水云南文山甲酸，但得量低，費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，會(huì)造成一些分解。將云南文山甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾，操作簡(jiǎn)便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到云南文山甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。




工業(yè)制法 1、云南文山甲酸鈉法：一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成云南文山甲酸鈉，然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又稱云南文山甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng)，生成云南文山甲酸甲酯，然后再經(jīng)水解生成云南文山甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入云南文山甲酸甲酯反應(yīng)器，云南文山甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得云南文山甲酸，同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以云南文山甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)云南文山甲酸，然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法：在鈀絡(luò)合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳與氫氣于140～160 ℃反應(yīng)而得。




云南文山甲酸操作處置： 密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙 。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、堿類、活性金屬粉末接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理 設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。
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