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四川全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測試儀電解池與主機(jī)四芯插座接線圖(圖四)3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測700℃的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長度,若高溫區(qū)溫度不足1150℃,應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào),直到滿足要求為止,實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同,一般視實(shí)際情況將設(shè)定溫度中1050℃-1150℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。4、打開控制器上蓋,將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進(jìn)行運(yùn)行,改變控制器與高溫爐距離;使送樣位置一、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處,然后將上蓋蓋好,將石英托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。九、儀器鍵盤輸入方法鍵盤由數(shù)字鍵(0-9、.)、功能鍵(啟動(dòng)、設(shè)定)和復(fù)位鍵組成。1開機(jī)界面:這樣首位:表示送樣返回到初始位置,此時(shí)按鍵才有效。2、設(shè)定界面a、按“1”鍵進(jìn)入爐溫設(shè)定,若改變輸入相應(yīng)溫度值,若不需改變時(shí)則按功能鍵返回菜單。b、按“2”鍵進(jìn)入修正參數(shù)界面“原值”:含硫量修正前值。“標(biāo)樣”:煤樣含硫量標(biāo)準(zhǔn)值。按相應(yīng)數(shù)字鍵,可進(jìn)入相應(yīng)的修正,按功能鍵返回主界面,如機(jī)器作0.49標(biāo)樣,原值0.46,按“1”顯示:0<S<,原值標(biāo)樣(0.50、0.50)輸入數(shù)字0.46、4.49。按一下功能鍵存貯后返回修正參數(shù)菜單。c、送樣測試按下數(shù)字鍵“3”這樣來回動(dòng)作,裝送樣桿時(shí)可用此功能,按復(fù)位鍵才能返回主界面。d、打印按下數(shù)字“4”則打印上次結(jié)果。e、日期按“6”進(jìn)入日期設(shè)定,輸入 年 月 日,按功能鍵返回上一級菜單。f、按“7”進(jìn)入時(shí)間設(shè)定輸入 時(shí) 分 秒,按功能鍵返回上一級菜單。3、測量界面:按一下啟動(dòng)鍵,輸入煤樣重量(3位mg數(shù),可以不輸小數(shù)點(diǎn)),則進(jìn)入測量過程。作完實(shí)驗(yàn)后,顯示含硫量百分?jǐn)?shù),若繼續(xù)作實(shí)驗(yàn)按“啟動(dòng)鍵”即可(不必按復(fù)位鍵).十、實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明1、打開主機(jī)電源,讓機(jī)器自行升溫,操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。
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四川全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測試儀電解液及煤樣的制備1、配制電解液:先稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,待其溶于250毫升蒸餾水中后,再加入10毫升冰乙酸,攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測定,使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值,電解液的PH值在1-3時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)予以廢棄。2、煤樣的制備:在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻,用手將瓶蓋擰緊握住試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng),或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵,在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣,稱準(zhǔn)到0.1毫克,上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3,注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量,禁止用別的器具稱量再倒入瓷舟中,以保證稱量精度,保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。八、安裝方法1、控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等,按圖二所示安裝,組裝時(shí)要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上,以使送樣順利,燃燒管閥門及電解池間均需用(硅)橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化氧時(shí)(硅)橡膠管的腐蝕,異徑管細(xì)端口和燃燒爐進(jìn)氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫)2、接圖三連接電路:高溫燃燒爐引線接在標(biāo)明“電爐”的二個(gè)接線柱上,熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約2mm固定即可,高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上,正端接紅接線柱,負(fù)端接黑接線柱,將電解池引線插頭插入機(jī)器后面的四芯插座上,注意不要插反(四芯插頭接線情況如圖四示)。
四川全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測試儀電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù),即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入。說明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動(dòng)完成全過程,不可中途人為退出。經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?,廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。B、電解液平衡后,即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按啟動(dòng)鍵,余下工作由儀器自動(dòng)完成,如此循環(huán)。說明:實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,中間若有較長停頓,應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。3、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作A、關(guān)閉控制器電源;B、關(guān)閉氣閥;C、關(guān)閉攪拌器;D、關(guān)閉氣泵;E、打開電解池上橡皮塞松開放液管,放出電解液;F、倒入蒸餾水,打開攪拌器對電解池進(jìn)行清洗,清洗完,放出液體。十一、儀器的維護(hù)1、電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色;沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗,注意不要用乙醇等有機(jī)深劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,清洗方法如下:取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放入一些水,以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復(fù)加入2-3次,即可去除熔板及黑色沉結(jié)物,然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初,用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好,打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí),用濾紙條擦凈即可。
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