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精制方法
1.無水煙臺萊陽甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水煙臺萊陽甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的煙臺萊陽甲酸,可用鄰苯二煙臺萊陽甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。煙臺萊陽甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將煙臺萊陽甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水煙臺萊陽甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將煙臺萊陽甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到煙臺萊陽甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
煙臺萊陽甲酸鈉法是煙臺萊陽甲酸的傳統(tǒng)生產方法,但勞動條件差,污染嚴重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數(shù)煙臺萊陽甲酸生產企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產成本
太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產醋酸同時聯(lián)產煙臺萊陽甲酸的生產方法,每生產1t乙酸,副產0.05~0.25t煙臺萊陽甲酸,上世紀70年代曾是國外生產煙臺萊陽甲酸的主要方法,后
來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產。國外煙臺萊陽甲酸生產主要采用煙臺萊陽甲酸甲酯水解工藝,約占煙臺萊陽甲酸總產能
的80%以上。