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精制方法
1.無水江蘇連云港甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水江蘇連云港甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的江蘇連云港甲酸,可用鄰苯二江蘇連云港甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。江蘇連云港甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將江蘇連云港甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水江蘇連云港甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將江蘇連云港甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到江蘇連云港甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。



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江蘇連云港甲酸是基本有機(jī)化工原料之一,廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)。江蘇連云港甲酸可直接用于織物加工、鞣革、紡織品印染和青飼料的貯存,也可用作金屬表面處理劑、橡膠助劑和工業(yè)
溶劑。既然江蘇連云港甲酸有著這么廣泛的應(yīng)用,就需要專業(yè)的工業(yè)制法,才能供給這些行業(yè)的應(yīng)用。
江蘇連云港甲酸甲酯水解法工藝過程為:(1)甲醇與CO羰基化合成江蘇連云港甲酸甲酯;(2)江蘇連云港甲酸甲酯水解生成江蘇連云港甲酸和甲醇,甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點,該法又可分為Kemira-Leonard工藝、
Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長,以Kemira-Leonard工藝投資更省,工藝過程更為經(jīng)濟(jì)合理。


工業(yè)制法
1、江蘇連云港甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成江蘇連云港甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱江蘇連云港甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成江蘇連云港甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成江蘇連云港甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入江蘇連云港甲酸甲酯反應(yīng)器,江蘇連云港甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得江蘇連云港甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以江蘇連云港甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級江蘇連云港甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。



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