通常情況下,200~350℃枯燥氣體在0.3~0.5Kg/平方厘米壓力下,
經(jīng)過(guò)分子篩床層3~4小時(shí),使出口溫度到110~180℃,冷卻。2、脫有
機(jī)物:用水蒸氣替代有機(jī)物,然后脫除水份。貯存:室溫,相對(duì)濕度不
大于90%的室內(nèi):防止水、酸、堿、阻隔空氣,密閉保留。 包裝:
30Kg密封鋼桶、150Kg密封鋼桶,130Kg密封鋼桶(條狀)。
分子篩為粉末狀晶體,有金屬光澤,硬度為3~5,相對(duì)密度為2~,天然沸石有色彩,構(gòu)成沸石為白色,不溶于水,熱安穩(wěn)性和耐酸性跟著SiO2/Al2O3構(gòu)成比的增加而進(jìn)步。分子篩有很大的比外表積,達(dá)300~1000m2/g,內(nèi)晶外表高度極化,為一類吸附劑,也是一類固體酸,外表有很高的酸濃度與酸強(qiáng)度,能導(dǎo)致正碳離子型的催化反響。當(dāng)構(gòu)成中的金屬離子與溶液中其他離子進(jìn)行交流時(shí),可調(diào)整孔徑,改動(dòng)其吸附性質(zhì)與催化性質(zhì),然后制得不一樣功用的分子篩催化劑。
分子篩出產(chǎn)辦法
有水熱構(gòu)成、水熱轉(zhuǎn)化和離子交流等法:
① 水熱構(gòu)成法 用于制取純度較高的商品,以及構(gòu)成自然界中不存在的分子篩。將含硅化合物(水
分子篩玻璃、硅溶膠等)、含鋁化合物(水合氧化鋁、鋁鹽等)、堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)和水按恰當(dāng)份額混合,在熱壓釜中加熱必定時(shí)刻,即分出分子篩晶體。構(gòu)成進(jìn)程可用下式表明:
工業(yè)出產(chǎn)流程中通常先構(gòu)成Na-分子篩,如13X型與10X型分子篩的構(gòu)成(見(jiàn)圖)。在水熱構(gòu)成進(jìn)程中增加某些增加劑能夠改動(dòng)結(jié)尾商品的布局,如參加季胺鹽可得到ZSM-5型分子篩。
② 水熱轉(zhuǎn)化法 在過(guò)量堿存在時(shí),使固態(tài)鋁硅酸鹽水熱轉(zhuǎn)化成分子篩。所用質(zhì)料有高嶺土、膨潤(rùn)土、硅藻土等,也可用構(gòu)成的硅鋁凝膠顆粒。此法本錢低,但商品純度不及水熱構(gòu)成法。
③ 離子交流法 通常在水溶液中將Na-分子篩轉(zhuǎn)變?yōu)楦缓桕?yáng)離子的分子篩,通式如下:
式中 Z-表明陰離子骨架,Me+表明需交流的陽(yáng)離子,例如NH嬃、Ca2+、Mg2+、Zn2+等,質(zhì)料通常為
中空玻璃分子篩氯化物。溶液中不一樣性質(zhì)的陽(yáng)離子交流到分子篩上的難易程度不一樣,稱為分子篩對(duì)陽(yáng)離子的挑選次序,例如:13X型分子篩的挑選次序?yàn)锳g+、Cu2+、H+、Ba2+、Au3+、Th4+、Sr2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Co2+、NH嬃、K+、Au2+、Na+、Mg2+、Li+。常用下列參數(shù)表明交流成果:交流度,即交流下來(lái)的Na+量占分子篩華夏有Na+量的百分?jǐn)?shù);交流容量,為每100克分子篩中交流的陽(yáng)離子毫克當(dāng)量數(shù);交流功率,表明溶液中陽(yáng)離子交流到分子篩上的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。為了制取適宜的分子篩催化劑,有時(shí)髦需將交流所得商品與其他組分分配,這些組分可能是其他催化活性組分、助催化劑、稀釋劑或粘合劑等,分配好的物料經(jīng)成型即可進(jìn)行催化劑的活化。



1.滴定劑的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取0.15~0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色(略帶紫色),即為終點(diǎn),平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積,計(jì)算溶液的濃度。
2.醋酸鈉含量的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的體積(mL),計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
注意事項(xiàng)
1.乙酸酐是由2個(gè)醋酸分子脫去1分子而成,它與作用發(fā)生劇烈反應(yīng),反應(yīng)式為:
同時(shí)放出大量的熱,過(guò)熱易引起爆炸,因此,配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。



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