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福建三明甲酸鈉法是福建三明甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法,但勞動條件差,污染嚴重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數(shù)福建三明甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本
太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時聯(lián)產(chǎn)福建三明甲酸的生產(chǎn)方法,每生產(chǎn)1t乙酸,副產(chǎn)0.05~0.25t福建三明甲酸,上世紀70年代曾是國外生產(chǎn)福建三明甲酸的主要方法,后
來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外福建三明甲酸生產(chǎn)主要采用福建三明甲酸甲酯水解工藝,約占福建三明甲酸總產(chǎn)能
的80%以上。



因 氯化芐批發(fā)、二氯甲烷廠家、一甲基三氯硅烷廠家、三甲基一氯硅烷廠家產(chǎn)品批次不同, 氯化芐批發(fā)、二氯甲烷廠家、一甲基三氯硅烷廠家、三甲基一氯硅烷廠家原材料價格不同,具體詳細價格請聯(lián)系我們金鳴石油化工(三明市分公司)的銷售經(jīng)理。
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精制方法
1.無水福建三明甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水福建三明甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的福建三明甲酸,可用鄰苯二福建三明甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。福建三明甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將福建三明甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水福建三明甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將福建三明甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到福建三明甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護。



福建三明甲酸甲酯水解法工藝過程為:(1)甲醇與CO羰基化合成福建三明甲酸甲酯;(2)福建三明甲酸甲酯水解生成福建三明甲酸和甲醇,甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點,該法又可分為Kemira-Leonard工藝、
Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長,以Kemira-Leonard工藝投資更省,工藝過程更為經(jīng)濟合理。
在新技術(shù)路線開發(fā)方面,其主要研發(fā)路線有:
(1)福建三明甲酸前體-福建三明甲酸甲酯制備技術(shù),此領(lǐng)域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等,其中,甲醇羰基化制福建三明甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制福建三明甲酸甲酯工藝近年來國內(nèi)外研究較多,有一定工業(yè)化應(yīng)用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成福建三明甲酸。BIC開發(fā)的這項技術(shù)采用V-Ti-O催化劑,溫度范圍約為100~140℃,福建三明甲酸初始選擇性可達到約96%~98%,催化劑產(chǎn)出率達到70g福建三明甲酸/L·h,
該法已進行了實驗室實驗和中試。
(3)CO2直接加氫制取福建三明甲酸。這項技術(shù)從90年代中期開始,采用釕系催化劑,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成福建三明甲酸。從環(huán)保角度來看,這一路線具有一定開發(fā)意義,但離工業(yè)化還有
較長的距離,仍然處于基礎(chǔ)探索階段。

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