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精制方法 1.無水陜西甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水陜西甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的陜西甲酸,可用鄰苯二陜西甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。陜西甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將陜西甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水陜西甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將陜西甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到陜西甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。




陜西甲酸操作處置: 密閉操作,加強通風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙 。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類、活性金屬粉末接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理 設備。倒空的容器可能殘留有害物。




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