上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸鈉成品。時放出大量的熱，過熱易引起爆炸，因此，配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
1．乙酸酐  是由2個醋酸分子脫去1分子  而成，它與  作用發(fā)生劇烈反應(yīng)，反應(yīng)式為：
 醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：
準(zhǔn)確稱取0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積，計算溶液的濃

度。

準(zhǔn)確稱取0.1g無水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點。平行測定三份，并將結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)所消耗的體積（mL），計算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

  ①醋酸鈉過飽和溶液的制備500 毫升燒杯中加入250 克未潮解的醋酸鈉晶體（CspanCOONa·3H2O）和150 毫升蒸餾水，用火加熱，不斷攪拌，使其完全溶解。趁熱將溶液過濾到500 毫升潔凈并干燥的平底燒瓶中（注意！不能把溶液滴在燒瓶頸部）。靜置

冷卻后，用潔凈的橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)。
 ②硫代硫酸鈉過飽和溶液的制備250 克硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）置于干燥潔凈的平底燒瓶中，用水浴加熱，使其溶于結(jié)晶水中。靜置冷卻，用潔凈橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)備用。根據(jù)使用目的不同，一般工業(yè)級三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿（如

隔膜法堿），而食品級及醫(yī)藥級水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2.醋酸鈉含量的測定
醋酸鈉圖冊1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:
 2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點,可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時,溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)

為中和已達(dá)終點?？筛鶕?jù)上述試驗所用氫氧化鈉的量,來計算對全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。