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精制方法
1.無水新疆伊犁甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對含水新疆伊犁甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的新疆伊犁甲酸,可用鄰苯二新疆伊犁甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。新疆伊犁甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將新疆伊犁甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水新疆伊犁甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長,會造成一些分解。將新疆伊犁甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到新疆伊犁甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
新疆伊犁甲酸工程控制:生產(chǎn)過程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)。提供淋浴和洗眼設(shè)備。
呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其蒸氣時(shí),必須佩戴自吸過濾式防毒面具(罩)或自吸式長管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),建議佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護(hù):呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。
身體防護(hù):穿橡膠耐酸堿服。
手防護(hù):戴橡膠耐酸堿手套。
其他防護(hù):工作現(xiàn)場禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。
在烴中及氣態(tài)下,新疆伊犁甲酸以通過以氫鍵結(jié)合的二聚體形態(tài)出現(xiàn)。在氣態(tài)下,氫鍵導(dǎo)致新疆伊犁甲酸氣體與理想氣體狀態(tài)方程之間存在較大的偏差。液態(tài)和固態(tài)的新疆伊犁甲酸由連續(xù)不斷的通過氫鍵結(jié)合的新疆伊犁甲酸分子組成。由于新疆伊犁甲酸的結(jié)構(gòu)特殊,它的一個(gè)氫原子和羧基直接相連。也可看做是一個(gè)羥基甲醛。
化學(xué)性質(zhì)
新疆伊犁甲酸的酸性
新疆伊犁甲酸是脂肪酸中 在羧基上連有氫原子的酸,氫原子斥電子力量遠(yuǎn)小于烴基,使羧基碳原子的電子密度比其他羧酸低,又因共軛效應(yīng)、羧基氧原子上的電子更偏向碳,所以新疆伊犁甲酸的酸性,強(qiáng)于同系列中的其他羧酸。新疆伊犁甲酸具有與大多數(shù)其他羧酸相同的性質(zhì),在通常情況下新疆伊犁甲酸不會生成酰氯或者酸酐。新疆伊犁甲酸在水溶液中是一元弱酸,酸度系數(shù)(pKa)=3.75(at 20℃),1%新疆伊犁甲酸溶液pH值為2.2。
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